南京格暠公開了一種超細氫氧化鈣的制備方法?紤]到制備超細氫氧化鈣的石灰乳液碳化方法,在碳化反應的早期,反應液極易產生明膠現象,通過增加易于形成石灰乳液核心的Ca2 +,溶解反應過程中的明膠現象,使氫氧化鈣的分散性能得到很大的提高。該方法操作簡單,易于控制,超細氫氧化鈣的制備方法有效。
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粉末材料的超細化制備是當前材料開發(fā)領域的重要課題,超細氫氧化鈣粉被廣泛應用為一種粉末狀材料。超細氫氧化鈣粉的制備方法有多種,其中石灰漿碳化法生產碳酸鈣超細粉與其他方法相比,在技術上和經濟上都具有明顯的優(yōu)勢。但是當石灰漿碳化法生產氫氧化鈣粉時,為了獲得較小的粒徑產物,需要在較低溫度下進行在較大的碳酸氣體氣流下,進行氫氧化鈣的制備。但是,在上述條件下,滲碳試劑液中不可避免地會出現明膠現象。碳化乳液產生凝膠的現象是氫氧化鈣微粒和苛性十分之一的乳液中的氫氧化鈣,以及大量水通過交聯(lián)和凝聚而形成。因此,石灰漿出現,所制備的氫氧化鈣產物嚴重存在凝膠后不可避免地會發(fā)生團聚,并且明膠現象的產生會破壞反應溶液的傳熱和傳質過程,降低產物的分散性,使反應溫度無法控制,優(yōu)質產物下降,并且這樣制備的顆粒雖然一次粒徑很小,但終極產物只能表現出凝聚性能,而超細顆粒的特性無法體現。而對于如何預防輕質氫氧化鈣生產中的凝膠問題,現有文獻中鮮有報道主要是采用降低碳化乳液濃度的方法,但降低石灰漿濃度只能緩解凝膠的程度,不能消除明膠現象。更不能防止明膠現象產生的顆粒之間的團聚特性。解決顆粒的團聚特性能否成為制備優(yōu)質超細粉體的關鍵問題。不能消除明膠現象。更不能防止明膠現象產生的顆粒之間的團聚特性。解決顆粒的團聚特性能否成為制備優(yōu)質超細粉體的關鍵問題。不能消除明膠現象。更不能防止明膠現象產生的顆粒之間的團聚特性。解決顆粒的團聚特性能否成為制備優(yōu)質超細粉體的關鍵問題。為避免產生凝膠,采用并喂入較少的CO 2流量,當合成氫氧化鈣時,添加可溶性鈣鹽,增加氫氧化鈣顆粒之間的排斥作用,滲碳劑完成后,添加溶解性鎂鹽和可溶性磷酸鹽制表面包的應用,優(yōu)選制備分散性輕質碳酸鈣產品,但該方法的氫氧化鈣的粒徑仍較大(0.2〜2μm),達到納米氫氧化鈣的要求。

本研發(fā)的目的是提供一種超細氫氧化鈣的制備方法,防止石灰漿碳化的過程制備超細氫氧化鈣,通過加入成核劑產生明膠現象,從而改善氫氧化鈣的分散性能,降低反應溶液的粘度,縮短碳化時間。獲得中值粒徑小于100nm的超細氫氧化鈣。在碳化過程中,不要同時中斷傳質和傳熱過程,通?梢赃M行滲碳劑處理。
本研發(fā)是一種以石灰漿和CO 2為原料生產超細氫氧化鈣的方法,將含有Ca(OH)2的 5〜12%的石灰漿加入低于16℃的成核添加劑條件下攪拌在恒溫條件下,每千克Ca(OH) 2 0.2〜0.4m 3 CO 2與進料量的比值為20-40%2的pH 為7〜2 的石灰石窯窯氣。 8,完成滲碳試劑,將反應得到的CaCO 3懸浮液過濾,烘箱干燥即刻得到超細氫氧化鈣產品,所說的成核添加劑是能量,Ca 2+離子形成沉淀可溶性鹽的水溶液,添加量為Ca(OH) 2的 0.5〜2.5%質量。
上述成核添加劑是溶解性碳酸氫鹽,可溶性鹽酸鹽碳,可溶性硅酸鹽,可溶性間鋁酸鹽或可溶性磷酸鹽的水溶液。成核添加劑優(yōu)選為Na 2 SiO 3,Na 2 CO 3,NaHCO3,NH 4。 HCO 3,NaH 2 PO 4,Na 2 HPO 4,Na 3 PO 4或NaAlO 3水溶液。為了防止氫氧化鈣顆粒脫水和干燥過程中發(fā)生附聚,當滲碳劑完成后,可以對反應中的CaCO 3進行添加。在氯化鎂,硝酸鎂,各種低分子量有機酸鎂(如甲酸鎂,乙酸鎂等)的水溶液中,添加量為研究所合成碳酸鈣質量的1〜4%。為了進一步改善顆粒性能的分散,在滲碳劑開始之前,也可以向Ca(OH) 2添加一定量的可溶性鈣鹽或無機酸的水溶液,將其鈣鹽溶解的有機酸石灰漿以鹵代酸,各種氫氧化物,硝酸,甲酸,乙酸鹽或乙烯基甲酸的形式添加,是研究所合成碳酸鈣質量的1〜3%。其作用可解釋為使碳酸鈣表面吸附鈣離子的產生,在氫氧化鈣顆粒之間產生排斥作用。

研發(fā)效果:
產品明由于消除了明膠現象,在石灰漿的碳化過程中,反應乳液的粘度變化不大,流動性好,CO 2易分散于氣體中的小氣泡,降低了攪拌阻力,從而提高了碳化效率高,使?jié)B碳劑時間縮短了10〜20%。同時減少,防止了反應過程中由于攪拌而引起的反應器高振動,由于攪拌性,使生產過程更加平穩(wěn)。顆粒直徑可以用本研發(fā)的方法得到的和100nm及細分散的超細輕質氫氧化鈣產物均低于。
圖紙說明:
圖1的電子光譜(TEM)照片(放大50,000倍):實施例1超細氫氧化鈣
圖2:實施例1的超細輕質氫氧化鈣的激光粒度分布圖
實施例:
下面通過具體的實施方式對本研發(fā)的實施方式進行敘述,但是實施方式并不限制本研發(fā)的保護范圍。

實施例1:
在40L的反應器中,加入32L的氫氧化鈣10%的石灰漿,將石灰漿的溫度調節(jié)至10℃。用30gNa 2 SiO 3 10H 2 O溶解在100mL的水中,將該硅酸鈉水溶液加入石灰漿中,攪拌15分鐘后,加入乙酸鹽30克,加入含30〜35%碳酸氣的氣體,氣體流量為4.2〜4.0m 3/ h將石灰漿充分碳化,依次加入含氯化鎂10g的水溶液作為碳酸鈣的表面包裝。在碳酸鈣懸浮液壓濾脫水后,在烘箱中于120℃的條件下干燥后產生脫水,得到產物超細氫氧化鈣。通過電子光譜和粒度測試分析,結果表明產物的良好分散性,粒徑d( 50)= 0.074um(d(50)為中值粒徑)。粒度分布圖見附圖。
實施例2:
在8m 3時仍加入滲碳劑,添加6m 3將含8%氫氧化鈣的石灰漿隨石灰漿的溫度調節(jié)至10℃。將6kg的碳酸氫鈉溶于100L水中,加入石灰漿。攪拌15分鐘后分鐘,添加甲酸25克。進料中包含30〜35%的碳酸氣體,氣體流量為600〜650m 3/ h依次將含硝酸鎂15g的水溶液作為碳酸鈣的表面包裝充分加入石灰漿的碳化過程中。旋轉閃蒸干燥后經壓濾脫水而生成的碳酸鈣懸浮液獲得了成品超細氫氧化鈣。通過電子光譜儀和測試粒度分析,產品的良好分散性,粒徑d( 50)= 0.085um。
實施例3:
在40L的反應器中,加入32L含氫氧化鈣12%的石灰漿,將石灰漿的溫度調節(jié)至10℃。加入25g NaAlO 2水溶液攪拌15分鐘后,加入乙酸鹽30克。進料中含30〜二氧化碳含量40%,氣體流量1.2〜2.0m 3/ h用石灰漿碳化至pH值為8,依次加入含氯化鎂的水溶液10g,作為碳酸鈣的表面包裝。產生的碳酸鈣懸浮液通過在120〜150℃下干燥得到超細氫氧化鈣產品壓濾機脫水后在烘箱中的環(huán)境溫度。本產品通過電子光譜儀和測試顆粒度分析,產品的分散性良好,粒徑d( 50)= 0.079um。

超細氫氧化鈣產品比較優(yōu)勢
1. 產品純度高:平均含量98.5%左右, 密閉條件下長期擺放不變質,實用性能不收影響。
2. 碳酸鹽含量極低:密閉條件下可以控制在1%以下,產品水溶液及合成后的反應物溶液清澈,濁度低
3. 細度:本型號屬于超細氫氧化鈣,D50約4um左右,D90目數為2000以上
4. 比表面積:19㎡/g以上,與酸性物質能夠迅速接觸,提供超大的接觸面。
5. 粉體孔徑:平均孔徑2.2nm左右,明顯優(yōu)于國外同行2nm的孔徑,從而確保與酸性物質能夠充分接觸,反應完全;尤其與大分子酸性物質接觸反應時,產品性能卓越。